本發明涉及一種肥料防結塊劑的制備方法。
背景技術：
：目前市場上的油性防結塊劑主要是以石蠟、伯胺和油溶解后的混合物為主，石蠟具有脆性，且附著力不強。肥料在儲存時，由于擠壓產生輕微形變，導致石蠟包膜出現裂紋，防結效果大大折扣。以機械油為原料，機械油價格偏高，且機械油多為飽和烷烴類不易降解。以酸化油為原料，酸化油中含有大量的不飽和碳鏈，不飽和碳鏈容易被氧化，且加熱時易產生氣泡，經霧化噴在肥料表面后，氣泡破裂，導致包裹不連續，使防結效果大大折扣。肥料結塊跟外界環境也有關，肥料具有吸潮性，因此在高溫高濕的夏季，肥料結塊嚴重，溫度較低的冬季肥料也容易結塊，而春秋兩季肥料結塊較輕。目前尚未有更好的解決肥料板結的防結塊劑。技術實現要素：本發明所要解決的技術問題是，提供一種肥料防結塊劑的制備方法，能有效解決肥料板結問題。為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：一種肥料防結塊劑的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行：1)將微晶蠟、輔料、表面活性劑、偶聯劑和油按照2～35:0～35:0～35:0～10:25～98的質量比加入到反應釜中，在50～100℃溫度下攪拌溶解，溶解完全后得產品a；2)向產品a中按照一定質量比加入消泡劑，產品a和消泡劑的質量比為1000:0～10，混勻后，經冷卻、切片后得到肥料防結塊劑；所述輔料是胺鮮酯、聚丙烯酰胺、硫丹、樂果、2，6-三級丁基-4-甲基苯酚、雙(3，5-三級丁基-4-羥基苯基)硫醚、對苯二胺、石蠟、蜂蠟、米糠蠟、費托蠟、十二碳醇酯、滑石粉和氰戊菊酯中的一種或任意比例的兩種以上；所述表面活性劑是十八伯胺、十二伯胺、氫化牛脂胺、脂肪酸甲酯、油酸、硬脂酸、軟脂酸、壬基酚聚氧乙烯(10)醚、脂肪醇聚氧乙烯(3)醚、span-80、span-60、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯、十二烷基甜菜堿和聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯中的一種或任意比例的兩種以上；所述油是基礎油、廢機油、棕櫚油、酸化油、地溝油和動植物油脂下腳料中的一種或任意比例的兩種以上。所述偶聯劑是硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑、雙金屬偶聯劑、磷酸酯偶聯劑和硼酸酯偶聯劑中的一種或任意比例的兩種以上；所述消泡劑是span-80、磷酸三丁酯、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯復合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一種或任意比例的兩種以上。步驟1)中所述微晶蠟是70#～85#微晶蠟；所述輔料是十二碳醇酯；所述表面活性劑是硬脂酸；所述硅烷偶聯劑是3-氨丙基三乙氧基硅烷；所述油是地溝油；微晶蠟、輔料、表面活性劑、偶聯劑和油的質量比是7:1:7:1:84。步驟2)中所述消泡劑是span-80；產品a和消泡劑的質量比為1000:2。發明具有以下有益技術效果：1、本發明加入偶聯劑，可明顯提高防結塊劑的附著力。由于肥料多數使用尿素為原料，尤其是高塔肥，尿素是極性分子結構，表面較光滑不易附著，而防結塊劑中使用的原料為非極性分子結構，這樣就導致防結劑噴在以尿素為原料的肥料上附著力不強，容易脫殼，使防結效果大大折扣。2、本發明以微晶蠟為主要包裹材料，微晶蠟具有很好的韌性，肥料在受到擠壓輕微變型時，微晶蠟依然可以很好的附著在肥料表面，使肥料與外界隔絕，防止結塊。70#～85#微晶蠟熔點較高，即使肥料表面溫度較高也可以快速將肥料包裹，防結效果好。石蠟由于脆性較高，在肥料受到擠壓變形時，石蠟包裹層容易裂開，破壞其防結效果，且石蠟熔點低，在肥料表面溫度為60℃時，不能快速將肥料包裹，導致防結油包裹不均，尤其是夏天防結效果非常差。3、本發明加入消泡劑，可以防止防結劑在霧化時產生氣泡。采用廢機油、棕櫚油、酸化油、地溝油和動植物油脂下腳料為溶劑，由于廢機油、棕櫚油、酸化油、地溝油和動植物油脂下腳料含有大量的不飽和脂肪烴，在加熱時產生氣泡，存在氣泡的防結劑，噴于肥料表面，防結劑在固化過程中氣泡會破裂，造成包裹不連續，影響防結性能。4、本發明中加入十二碳醇酯，十二碳醇酯既是一種抗氧劑，又是一種成膜助劑，有助于防結劑在低溫時形成保護膜和延長防結時間。具體實施方式下面結合具體實例進一步說明本發明。實施例11)將80#微晶蠟、輔料、表面活性劑、偶聯劑和油按照7:1:7:1:84的質量比加入到反應釜中，在75℃溫度下攪拌溶解，溶解完全后得產品a；2)向產品a中按照一定質量比加入消泡劑，產品a和消泡劑的質量比為1000:2，混勻后，經冷卻、切片后得到肥料防結塊劑。實施例21)將75#微晶蠟、輔料、表面活性劑、偶聯劑和油按照4:3:1:1:91的質量比加入到反應釜中，在75℃溫度下攪拌溶解，溶解完全后得產品a；2)向產品a中按照一定質量比加入消泡劑，產品a和消泡劑的質量比為1000:2，混勻后，經冷卻、切片后得到肥料防結塊劑。實施例31)將75#微晶蠟、輔料、表面活性劑、偶聯劑和油按照15:2:1:1:81的質量比加入到反應釜中，在75℃溫度下攪拌溶解，溶解完全后得產品a；2)向產品a中按照一定質量比加入消泡劑，產品a和消泡劑的質量比為1000:2，混勻后，經冷卻、切片后得到肥料防結塊劑。實施例41)將80#微晶蠟、輔料、表面活性劑、偶聯劑和油按照5:20:10:1:64的質量比加入到反應釜中，在75℃溫度下攪拌溶解，溶解完全后得產品a；2)向產品a中按照一定質量比加入消泡劑，產品a和消泡劑的質量比為1000:2，混勻后，經冷卻、切片后得到肥料防結塊劑。實施例5將75#微晶蠟和機械油按照15:85的質量比加入到反應釜中，在75℃溫度下攪拌溶解，溶解完全后，經冷卻、切片后得到肥料防結塊劑。實施例61)將70#微晶蠟、米糠蠟、表面活性劑、偶聯劑和棕櫚油按照5:20:10:1:64的質量比加入到反應釜中，所述表面活性劑是十八伯胺和軟脂酸按照質量比2:1的組合物；所述偶聯劑是3-氨丙基三乙氧基硅烷和鈦酸酯偶聯劑按照1:1的組合物；在75℃溫度下攪拌溶解，溶解完全后得產品a；2)向產品a中按照一定質量比加入二甲基硅油，產品a和二甲基硅油的質量比為1000:2，混勻后，經冷卻、切片后得到肥料防結塊劑。實施例1至4中所述表面活性劑是硬脂酸；所述輔料是十二碳醇酯；硅烷偶聯劑是3-氨丙基三乙氧基硅烷；油是地溝油；所述消泡劑是span-80。下面結合實驗數據進一步說明本發明的有益效果：一、實驗1材料與方法：1.1試驗地點：肥料儲存倉庫。1.2實驗對象：針對實施例1、實驗1(除未加入偶聯劑外，其它制作方法與實施例1一致)、實驗2(除未加入消泡劑外，其它制作方法與實施例1一致)、實驗3(湖北富邦科技股份有限公司提供的耐高溫的黑色油狀肥料防結劑，專利申請公布號為cn106242807a)、實驗4(除未加入十二碳醇酯外，其它制作方法與實施例1一致)和普通防結塊劑(采用60#石蠟取代微晶蠟，其它制作方法與實施例1一致)進行防結塊實驗。1.3試驗設計：實驗分6個處理，分別于外界氣溫高于35℃的夏季和外界氣溫低于-5℃的冬季做堆包實驗。將肥料車間生產的肥料分別噴實施例1、實驗1(除未加入偶聯劑外，其它制作方法與實施例1一致)、實驗2(除未加入消泡劑外，其它制作方法與實施例1一致)、實驗3(湖北富邦科技股份有限公司提供的耐高溫的黑色油狀肥料防結劑，專利申請公布號為cn106242807a)、實驗4(除未加入十二碳醇酯外，其它制作方法與實施例1一致)和普通防結塊劑(采用60#石蠟取代微晶蠟，其它制作方法與實施例1一致)，防結塊劑和肥料的比例為2:1000，分別取實施例1、實驗1(除未加入偶聯劑外，其它制作方法與實施例1一致)、實驗2(除未加入消泡劑外，其它制作方法與實施例1一致)、實驗3(湖北富邦科技股份有限公司提供的耐高溫的黑色油狀肥料防結劑，專利申請公布號為cn106242807a)、實驗4(除未加入十二碳醇酯外，其它制作方法與實施例1一致)和普通防結塊劑(采用60#石蠟取代微晶蠟，其它制作方法與實施例1一致)處理的肥料各40袋，每袋肥料重50kg，每個單獨處理中以20袋為1組，每組碼20個高，堆放60天，第61天檢測肥料結塊情況。1.4檢測方法：取每組的底部第二袋，由兩人抬高至1.2米處，同時放手，肥料自由落下，正反各一次。1.5實驗評價：將步驟1.4)所選肥料袋子拆開，撿取結塊肥料，稱取重量，計算結塊率。2結果與分析表1為外界氣溫高于35℃時，夏季實驗結果；表2為冬季溫度低于-5℃時實驗結果。表1樣一結塊肥料重量(kg)樣二結塊肥料重量(kg)平均結塊率(％)實施例100.020.02實驗10.750.681.43實驗21.571.553.12實驗315.716.432.1實驗40.961.042.0普通防結塊劑30.5131.0961.6表2樣一結塊肥料重量(kg)樣二結塊肥料重量(kg)平均結塊率(％)實施例1000實驗10.640.621.26實驗21.351.282.63實驗312.410.623實驗42.582.645.22普通防結塊劑15.5115.8731.38由表1可以看出本發明具有明顯的肥料防結效果，且效果明顯優于傳統的以石蠟為包裹劑的肥料防結塊劑和實驗3；消泡劑的加入對防結效果影響較大，偶聯劑和十二碳醇酯的加入對防結效果影響不是太大。由表2可以看出本發明具有明顯的肥料防結效果，且效果明顯優于傳統的以石蠟為包裹劑的肥料防結塊劑和實驗3；消泡劑和十二碳醇酯的加入對防結效果影響較大，偶聯劑的加入對防結效果影響不是太大。十二碳醇酯具有在低溫環境中輔助成膜的作用。偶聯劑的加入只在生產氮大于25的品種上防結效果明顯，其它品種加入并無太大表現。本實驗實驗品種非高氮品種故未看出特別優勢。本實驗采用油為地溝油含有大量不飽和脂肪烴，加熱時候會產生氣泡，如采用基礎油或機油飽和烷烴類，則加熱時基本不產生氣泡，則消泡劑的加入就不會對防結效果產生太大影響。當前第1頁12