一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明公開了一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝。
【背景技術】
[0002]釩酸鉍(BiVO4)是一種新型無毒的高級無機黃色顏料，色澤鮮艷，遮蓋力強，耐光性能好，對環境友好，已應用于高級油墨、汽車面漆、高級建筑涂料等領域。但是單純的釩酸鉍黃色顏料，煅燒到600°C以上顏色變深，甚至發黑，由于它不耐高溫而不能用作陶瓷顏料。現有黃色陶瓷顏料為鎘黃(CdS)、鉻黃(PbCr04，BaCr04)、銻黃(Sb2O5.2Pb0)、鉻鈦黃[Ti02(Cr,Sb)]等，它們均含有鉛、鉻、鎘等有毒重金屬元素，污染環境。因此，對釩酸鉍黃色顏料進行表面包覆，在其表面形成耐高溫的包覆層，使其能夠應用于陶瓷顏料以取代含鉛、鉻、鎘的有毒陶瓷顏料有重要現實意義。
[0003]為了克服上述問題，本發明對單一 BiV04黃色顏料進行了包覆，利用正硅酸乙酯的水解反應，在釩酸鉍表面包覆二氧化硅，由于二氧化硅的惰性和耐久性，使包覆了二氧化硅的釩酸鉍黃色顏料經過I ooo°c高溫煅燒，依然保持鮮艷的黃色，此顏料不但比傳統黃色陶瓷顏料色澤鮮艷，而且解決了傳統陶瓷顏料的毒性問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的就是針對現有技術存在的缺陷，其技術方案是一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝，其特征是:利用正硅酸乙酯(TEOS)的水解反應，在BiVO4表面形成S12膜，使釩酸鉍黃色顏料經過I 000°C的高溫煅燒，依然顏色鮮艷，顯著提高BiV04黃色顏料的耐高溫性。
[0005]黃色顏料BiV04的制備:配制I mol/L的Bi (NO3) 3水溶液，在配制時需加入一定量的濃HNO3以抑制Bi (NO3) 3的水解；同時將偏釩酸銨溶解在2mol/L的NaOH水溶液中，稀釋后得到I mol/L的NH4VO3水溶液。在磁力攪拌下，將NH4VO3水溶液滴加到Bi (NO3) 3水溶液中，調節pH=6，同時將反應液升溫至80°C后再保溫I h，此過程中需維持pH恒定。然后，進行抽濾，用大量蒸餾水洗滌沉淀，以洗去雜質離子，再用無水乙醇洗滌，以防止產品在干燥和燒結過程中顆粒團聚。最后，放入遠紅外干燥箱中，90°C烘干，得到松散的粉末狀釩酸鉍黃色顏料。
[0006]耐高溫的黃色顏料BiV04/Si02的制備:取一定量上述釩酸鉍黃色顏料，用表面活性劑DBS溶液浸泡lOmin，抽濾、洗滌、干燥后，得到預包覆的BiVO4黃色顏料，將其與無水乙醇、氨水、蒸餾水、正硅酸乙酯混合，在磁力攪拌下，控制不同溫度反應不同時間并陳化約20h。抽濾，以無水乙醇洗滌沉淀，烘干后在馬弗爐中550°C焙燒I h，除去DBS等有機成分，最終形成以BiVO4為核，以S12為殼的復合顆粒。重復上述步驟，進行第2次包覆，烘干后在馬弗爐中I 000°C焙燒I h，得到包覆2次S12的BiVO4黃色顏料。此顏料是顏色鮮艷、結構松散的BiV04/Si02黃色陶瓷顏料。
[0007]本發明的特點是:利用正硅酸乙酯的水解反應，對單一BiVO4黃色顏料進行了包覆二氧化硅，改善其強烈的光致變色弱點，降低顏料的色差。在其表面形成耐高溫的包覆層，使其能夠應用于陶瓷顏料以取代含鉛、鉻、鎘的有毒陶瓷顏料有重要現實意義。由于二氧化硅的惰性和耐久性，使包覆了二氧化硅的釩酸鉍黃色顏料經過1000°c高溫煅燒，依然保持鮮艷的黃色，此顏料不但比傳統黃色陶瓷顏料色澤鮮艷，而且解決了傳統陶瓷顏料的毒性問題。本發明優化了制備制備耐高溫釩酸鉍黃色顏料的適宜工藝條件，提高生產效率，具有規模化生產的潛能。釩酸鉍作為性能優良的環保型顏料，可作為傳統毒性無機黃顏料的一種良好替代，通過耐高溫材料的包覆，使得其性能顯著提高可以適應現實生活的更多需求，有著廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0008]一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝，其特征是:利用正硅酸乙酯(TEOS)的水解反應，在BiVO4表面形成S12膜，使釩酸鉍黃色顏料經過I 000°C的高溫煅燒，依然顏色鮮艷，顯著提高釩酸鉍(BiV04)黃色顏料的耐高溫性。
[0009]黃色顏料BiV04的制備:配制I mol/L的Bi (NO3) 3水溶液，在配制時需加入一定量的濃HNO3以抑制Bi (NO3) 3的水解；同時將偏釩酸銨溶解在2mol/L的NaOH水溶液中，稀釋后得到I mol/L的NH4VO3水溶液。在磁力攪拌下，將NH4VO3水溶液滴加到Bi (NO3) 3水溶液中，調節pH=6，同時將反應液升溫至80°C后再保溫I h，此過程中需維持pH恒定。然后，進行抽濾，用大量蒸餾水洗滌沉淀，以洗去雜質離子，再用無水乙醇洗滌，以防止產品在干燥和燒結過程中顆粒團聚。最后，放入遠紅外干燥箱中，90°C烘干，得到松散的粉末狀釩酸鉍黃色顏料。
[0010]耐高溫的黃色顏料BiV04/Si02的制備取一定量上述釩酸鉍黃色顏料，用表面活性劑DBS溶液浸泡lOmin，抽濾、洗滌、干燥后，得到預包覆的BiVO4黃色顏料，將其與無水乙醇、氨水、蒸餾水、正硅酸乙酯混合，在磁力攪拌下，控制不同溫度反應不同時間并陳化約20h。抽濾，以無水乙醇洗滌沉淀，烘干后在馬弗爐中550°C焙燒I h，除去DBS等有機成分，最終形成以BiVO4為核，以Si02為殼的復合顆粒。重復上述步驟，進行第2次包覆，烘干后在馬弗爐中I 000°C焙燒I h，得到包覆2次S12的BiVO4黃色顏料。此顏料是顏色鮮艷、結構松散的BiV04/Si02黃色陶瓷顏料。
【主權項】
1.一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝，其特征是:用正硅酸乙酯(TEOS)的水解反應，在BiVO4表面形成S12膜，使釩酸鉍黃色顏料經過I 000°C的高溫煅燒，依然顏色鮮艷，顯著提高BiV04黃色顏料的耐高溫性。
2.根據權利要求1所述的一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝，其特征是:黃色顏料BiV04的制備:配制I mol/L的Bi (NO3) 3水溶液，在配制時需加入一定量的濃HNO3以抑制Bi (NO3) 3的水解；同時將偏釩酸銨溶解在2mol/L的NaOH水溶液中，稀釋后得到I mol/L的NH4VO3水溶液，在磁力攪拌下，將NH4VO3水溶液滴加到Bi (NO3) 3水溶液中，調節pH=6，同時將反應液升溫至80°C后再保溫I h (需維持pH恒定)。
3.根據權利要求2所述的一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝，其特征是:黃色顏料BiV04的制備:進行抽濾，用大量蒸餾水洗滌沉淀，以洗去雜質離子，再用無水乙醇洗滌，以防止產品在干燥和燒結過程中顆粒團聚，放入遠紅外干燥箱中，90°C烘干，得到松散的粉末狀釩酸鉍黃色顏料。
4.根據權利要求1所述的一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝，其特征是:耐高溫的黃色顏料BiV04/Si02的制:取一定量上述釩酸鉍黃色顏料，用表面活性劑DBS溶液浸泡lOmin，抽濾、洗滌、干燥后，得到預包覆的BiVO4黃色顏料，將其與無水乙醇、氨水、蒸餾水、正硅酸乙酯混合，在磁力攪拌下，控制不同溫度反應不同時間并陳化約20 h。
5.根據權利要求4所述的一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝，其特征是:耐高溫的黃色顏料BiV04/Si02的制:抽濾，以無水乙醇洗滌沉淀，烘干后在馬弗爐中550°C焙燒Ih，除去DBS等有機成分，最終形成以BiVO4為核，以Si02為殼的復合顆粒。
6.根據權利要求4所述的一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝，其特征是:耐高溫的黃色顏料BiV04/Si02的制:重復上述步驟，進行第2次包覆，烘干后在馬弗爐中I 000°C焙燒I h，得到包覆2次S12的BiVO4黃色顏料，此顏料是顏色鮮艷、結構松散的BiV04/Si02黃色陶瓷顏料。
【專利摘要】本發明公開了是發明一種耐高溫釩酸鉍黃色顏料的制備工藝。其技術方案是：利用正硅酸乙酯(TEOS)的水解反應，在BiVO4表面形成SiO2膜，使釩酸鉍黃色顏料經過1000℃的高溫煅燒，依然顏色鮮艷，顯著提高BiVO4黃色顏料的耐高溫性。本發明的特點是：對單一BiVO4黃色顏料進行了包覆二氧化硅，改善其強烈的光致變色弱點，降低顏料的色差。在其表面形成耐高溫的包覆層，使其能夠應用于陶瓷顏料以取代含鉛、鉻、鎘的有毒陶瓷顏料有重要現實意義。通過優化了制備制備耐高溫釩酸鉍黃色顏料的適宜工藝條件，提高生產效率，具有規模化生產的潛能，使得其性能顯著提高可以適應現實生活的更多需求，有著廣闊的應用前景。
【IPC分類】C09C3-06, C09C1-00, C01G31-00
【公開號】CN104693841
【申請號】CN201310657145
【發明人】馬文超
【申請人】青島平度市舊店金礦
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年12月9日