專利名稱：釘扎添加劑組合物、將釘扎添加劑加入聚酯組合物的方法以及制備聚酯的方法
釘扎添加劑組合物、將釘扎添加劑加入聚酯組合物的方法以及制備聚酯
的方法
背景技術：
芳香族聚酯(例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET》是眾所周知的塑料，除了其它的以外，其可用于制造如瓶和薄片的包裝、如工業用絲的纖維材料等。這些塑料的經濟重要性需要盡可能低廉的方法步驟來制備其。為了提高聚酯薄片的生產速度，常常采用使聚酯熔體靜電充電的方法。在該方法中，聚酯熔體必需具有盡可能低的電阻率以達到高產品質量。這通常通過將金屬鹽加入聚酯熔體中來實現。
例如，可以在聚酯生產過程中加入這些金屬鹽以便使這些金屬鹽已被包含在聚酯中。然而，特別是由于高質量纖維的應用不允許如這些金屬鹽的添加劑的存在，所以這種聚酯材料不能再被加工成所有產品。
因此，需要開發一種制備聚酯薄膜和薄片的方法，其中，為了保持原始聚酯材料的大的可變性，僅在聚酯制備過程之后，將所需添加劑加入熔體中。
這種熔體添加方法(melt additivation method)已是現有技術中已知的。例如，EP 1213123 Al描述了一種制備聚酯組合物的方法，其中，通過計量加入將作為釘扎添加劑(pinning additive)的金屬鹽加入聚酯熔體中。在該方法中，在熔融加工開始時將金屬鹽直接加入聚酯材料中，其中，根據該引文，需要在雙螺桿擠出機中進行加工。
EP 0826478 A2公開了一種制備聚酯組合物的方法。此處，也可以將脂肪族羧酸的金屬鹽加入聚酯熔體中以調節材料的電阻。EP 0707940 A2公開了一種靜電釘扎設備，其用來通過靜電充電提高聚合物網與輥面的粘合。
基于上述現有技術，本發明的目的是提供一種將釘扎添加劑加入聚酯材料中的改進方法，從而特別是可以非常高的速度制造優異品質的薄膜和薄片。發明內容發明簡述
根據權利要求1所述的方法實現了這個目的。權利要求2 5中和以下說明中給出了優選實施方式。此外，本發明提供一種如權利要求6所限定的由聚酯材料制備薄膜和薄片的方法。權利要求7和8中以及以下說明中給出了優選實施方式。最后，本發明還提供一種根據權利要求9所述的添加劑。權利要求10中和以下說明中給出了優選實施方式。
具體實施例方式
發明詳述
本發明提供一種將釘扎添加劑加入聚酯材料的方法，其特征在于，所述釘扎添加劑以和環狀對苯二甲酸丁二酯(CBT)的混合物的形式存在。CBT和
釘扎添加劑是通過常規方法可以充分混合的固體。在將這種混合物混入聚酯熔體之前，可以首先將其熔化。或者，可以將該混合物直接加入聚酯熔體，在這種情況下，接著在聚酯熔體中使該混合物熔化。
此外，如上所述，本發明提供一種制備聚酯薄膜和薄片的方法，其特征在于，首先熔化聚酯材料，接著計量加入在環狀對苯二甲酸丁二酯中的熔融混合物形式的釘扎添加劑，隨之，將由此制得的聚酯材料和釘扎添加劑的混合物隨后進行常規薄片生產過程。
最后，本發明提供一種釘扎添加劑組合物，該組合物包含釘扎添加劑和環狀對苯二甲酸丁二酯。
現將首先描述本發明的釘扎添加劑和釘扎添加劑組合物。關于這個方面的優選實施方式也適用于下文中將舉例說明的根據本發明的方法。
在本發明上下文中，在本申請中所用的術語"釘扎"描述了用于增大電導率或減小電阻率的物質的用途。在下文中將說明根據本發明的顯示出釘扎效果的優選化合物。本文所用術語"釘扎添加劑"描述了用于增大電導率或減小電阻率的物質。這里，特別是，以下所述的優選添加劑是適合的。但是，在現有技術中已知的其它物質的使用也是可能的，即增大聚酯的電導率或者減小這種材料的電阻率的化合物或成分。
可以按照本發明使用的釘扎添加劑是普通的釘扎添加劑，其特別指脂肪
族羧酸的金屬鹽，其中，脂肪族羧酸可以含有2 30個碳原子。根據本發明
使用的脂肪族羧酸(以金屬鹽的形式)包括一羧酸和二羧酸，并且其說明性實例為乙酸和如棕櫚酸、硬脂酸、油酸、癸二酸的長鏈酸等。特別優選短鏈羧酸，尤其乙酸。
特別是，適合的金屬鹽為鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、錳鹽、鋅鹽、鈣鹽、鎂鹽和鋁鹽，特別優選鎂鹽。按照本發明的特別優選的釘扎添加劑為通常以乙酸
鎂4-水合物(magnesium acetate 4-hydmte)的形式使用的乙酸鎂。
按照本發明，釘扎添加劑以包含在含有環狀對苯二甲酸丁二酯的混合物中的形式使用。按照本發明的環狀對苯二甲酸丁二酯為源自對苯二甲酸和丁二醇的包含交替單元的環狀分子或環狀分子的混合物。因此，按照本發明使用的環狀對苯二甲酸丁二酯還可以理解為對苯二甲酸丁二酯的環狀低聚物，其中，根據本發明優選使用環狀二聚物、三聚物和具有4 7、優選4 5個
對苯二甲酸丁二酯單元的更高級低聚物的混合物。按照本發明使用的環狀對苯二甲酸丁二酯的熔點通常限定在DSC曲線最大值為120 190°C、優選為125 150°C、特別是135 150°C。這種環狀聚對苯二甲酸丁二酯可購自環狀化合物公司(Cyclics Corporation)旗下的品牌CBT 。
按照本發明，特別是對于作為釘扎添加劑的乙酸鎂4-水化物的使用，釘扎添加劑與環狀對苯二甲酸丁二酯的使用比例(重量比)為lOO:l(MOO:O.l (環狀對苯二甲酸丁二酯/釘扎添加劑)，混合比優選為100:5 100:0.5，特別為100:1。然而，對于用于制備薄片生產的聚酯材料的最終用途，所需的聚酯材料的添加劑是相應的，從而允許適合薄片生產的方法過程。
釘扎添加劑組合物可以進一步包含防粘連添加劑，在這種情況下，優選
包含Si02。這種添加劑在釘扎添加劑組合物中的加入量可以使CBT/防粘連添加劑的比例(重量比)最終為2:1 10:1，優選為3:1 7:1的比例。通常，防粘連添加劑以如下方式使用在最終的聚酯組合物中，防粘連添加劑(優選Si02)的含量為100 5000ppm，優選為150 4000ppm。
其它適合的防粘連添加劑為高嶺土(硅酸鋁)和碳酸鈣，以及進一步優選為如滑石、硅灰石等的無機物。
這種防粘連添加劑在制備過程中主要影響薄膜的表面粗糙度并因此影響可處理性。特別是，增大表面粗糙度有助于從相應的輥中巻開所制成的薄膜或制成的薄片，即該薄膜、薄片不粘在一起。
關于計量加入到聚酯熔體中，首先可以使該釘扎添加劑組合物適當熔化，有利地，在環式擠出機中完成熔化，這是因為這樣可以達到極快的均化。然后，可以以對于本領域技術人員來說普通的方式通過計量加入將熔化釘扎添加劑組合物加入聚酯材料中，從而制得含有釘扎添加劑的聚酯組合物。或者，如上所述，也可以將處于未熔融狀態的該固體混合物加入聚酯熔體中，以使得僅在聚酯熔體中熔化CBT和釘扎添加劑的混合物。這種聚酯組合物然后適于制備聚酯薄膜和聚酯薄片，其中，具有優異品質特性的聚酯薄膜和聚酯薄片可以通過加入根據本發明的釘扎添加劑制得。
聚酯材料也可優選在環式擠出機中熔化，因為這樣可確保快速熔化和與釘扎添加劑的充分混合。定量給料區域，即加入釘扎添加劑組合物的位置的溫度優選為大于230。C、特別優選大于250。C，例如260。C。
按照本發明，本申請中所用術語"聚酯"、"聚酯材料"、"聚酯組合物"等指任意類型的聚酯，特別是芳香性聚酯，并且此處特別指源自對苯二甲酸和乙二醇的聚酯，即聚對苯二甲酸乙二酯。根據本發明其它適合的聚酯為聚對苯二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯和聚萘二甲酸乙二酯，根據本發明 優選聚對苯二甲酸乙二酯和聚對苯二甲酸丙二酯。此外，也可以使用共聚物，
其特別指的是可通過使用2種以上的二羧酸和/或2種以上的二醇成分得到的
共聚物。此外，所用的共聚物可以包括另外的如羥基二羧酸的二羧酸以及如
含有3個以上的官能團的酸和/或含有3個以上的羥基的醇的支化劑。
通常，在25。C在苯酚/二氯苯(6:4)中測量的聚酯材料的特性粘度(125 mg
聚酯于25ml溶液中)在0.5 L3、優選0.56-0.70 dL/g范圍內。這種聚酯材料
非常適合制備薄膜和薄片。
按照本發明制得的聚酯組合物可以用公知的設備以低成本工業化加工成
薄片，除了其它的以外，也可以制成高質量工業用絲。
此外，可以以由高生產速度測量的特別低的缺陷率以工業規模生產薄膜
和薄片。
通過加入根據本發明的釘扎添加劑組合物，可以可靠地將聚酯(特別是如 PET的芳香族聚酯)的電導率提高至使極高生產速度變成可能的范圍，而同時 可以可靠地和可重復地制備薄膜。在制備PET薄膜中，例如，與在沒有加入 根據本發明的釘扎添加劑組合物的情況下PET的加工相比，通過使用根據本 發明的釘扎添加劑組合物，第一輥(注塑輥/冷卻輥)的速度可被顯著提高而沒 有任何問題，例如，提高至最高至120 m/min的值，而不會由其產生任何問 題。此外，以這種高速，也可以可靠地制備更薄的薄膜，例如厚度在最高至 12pm范圍內的薄膜。特別是，根據本發明的釘扎添加劑組合物可以可靠地 調節所需的電導率或電阻的值，例如調節至小于5x 107Ohm xcm。通過使 用根據本發明的釘扎添加劑組合物可以確保達到這些值。
此外，根據本發明制得的薄片顯示出僅很少的靜電充電，這對許多應用 來說是有利的或必需的。
根據本發明制得的薄片的特征在于濁度僅很小。而且，根據本發明制得的聚酯組合物可被加工成極薄的薄片而不顯示高缺陷率。
此外，根據本發明制得的薄片具有低比例雜質并且可容易地重復利用。 此外，根據本發明制得的聚酯組合物以及可由它們制得的薄片不包含任
何有害物質。
在各種情況下均基于混合物的總重量，根據本發明制得的聚酯組合物可
以包含常規用量、優選0 5重量百分比、優選0 1重量百分比的作為混合附 加物的其它添加劑，例如催化劑、穩定劑、抗靜電劑、抗氧化劑、阻燃劑、 染料、上色修飾劑、光穩定劑、有機亞磷酸鹽/酯、增亮劑、填料和消光劑， 特別是二氧化硅、氧化鋁和三氧化二鋁。
聚酯組合物的制備可以通過任何已知方法完成。通過使二醇與二酯(例如 對苯二甲酸二甲酯)或者與對苯二甲酸反應可以連續或不連續地完成聚酯的 制備。優選地，此處使用酸，例如，對苯二甲酸。首先，在這里形成二羧酸 二酯并且在升溫減壓下在一個或多個步驟中進行縮聚，同時釋放出二醇和水。
通常，該反應使用催化劑，例如用于酯交換反應的Ti、 Mn、 Mg、 Ca、 Li、 Co和/或Zn的化合物；例如用于酯化反應的Sb、 Ti、 Ge和/或Sn的化 合物；以及例如用于縮聚反應的Sb、 Ti、 Pb、 Ge、 Zn禾B/或Sn或者沸石的 化合物。對于此，使用催化劑的常規用量，例如，基于聚酯最高至500 ppm。
除了別的以外，在聚合物科學和工程百科全書(Encyclopedia of Polymer Science and Engineering)第二版第12巻第195 210頁、EP 0 921 145、 US 4，113，704和DE-OS 198 41 375中說明了制備聚酯組合物的其它詳細內容。
至于聚酯組合物中的金屬，基于組合物的重量，堿金屬和/或堿土金屬的 比例優選在1~100 ppm、特別優選5~20 ppm的范圍內。
基于組合物的重量，聚酯組合物中的磷的原子比例優選在5 500 ppm、 特別優選10~250 ppm的范圍內。
優選地，根據本發明制得的聚酯組合物的以"用比濁測量法測量的濁度單位"(NTU)表示的濁度為小于或等于12，特別是小于或等于8。
此外，根據本發明制得的聚酯組合物具有低的電阻率。優選地，該電阻
率最大為108 Ohm x cm、特別是最大為5 x 107 Ohm x cm，其中，通過在不
銹鋼殼電解槽中用連接的測量設備測量熔體的電導率測定電阻率。
根據本發明制得的聚酯組合物優選包含低比例的雜質，特別是包含低比
例的乙醛。基于組合物的重量，乙醛的比例優選為最多100 ppm，特別優選
最多60 ppm。
聚酯組合物可被加工成粒狀材料。此外，例如，由該制備過程制得的聚 酯熔體可被直接加工成薄片。
由聚酯組合物制備薄膜或薄片也是已知的。對于這一點，除了其它的以 外，參考引用文獻聚合物科學和工程百科全書第二版第12巻第195~210頁 和US 2,823,421。
為了由聚酯組合物制備薄膜或薄片，優選使用使聚酯靜電充電來提高聚 酯與冷卻輥的粘合的方法。這些方法已經眾所周知相當長的時間了。除了其 它的以外，在EP-0 707 940以及在上述公開出版物"Improved Electrostatic Pinning Using a Biased, Conductive Shield" , Journal of Electrostatics 40&41 (1997) 735-740中描述了優選的改進方案。
通常，在熔融狀態下通過噴嘴將聚酯組合物擠出到通常溫度可在 60。C 80。C范圍內的輥上。在此過程中，經常形成無定形聚酯的薄膜。如果 加工含有聚對苯二甲酸乙二酯的熔體，則聚酯熔體的溫度通常在270 310°C 的范圍內。
在薄膜剛從第一輥上脫離之后，即在拉伸薄片之前，薄膜的結晶度通常 小于5%、優選小于或等于1%且特別是小于或等于0.5%。
通過將聚酯熔體轉移到輥上制得的薄膜的厚度可以在一個寬范圍內，該 值取決于薄片的預定應用以及在縱向和橫向上的拉伸因子。通常，薄膜的厚度在3~500 nm、優選6~300 |im的范圍內。
將聚酯熔體轉移到輥上的速度通常可以在80 ~140 m/min、優選90 120 m/min的范圍內。
接著，可以縱向(即機器方向)拉伸所制得的薄膜。通常，在75 100。C、 優選S5 90。C的溫度下縱向拉伸該薄膜。
取決于單級或多級拉伸，薄膜的拉伸因子優選在2 6、特別優選3 5倍 的范圍內。
優選地，以在200~600 m/min、特別優選270 m/min 400 m/min的范圍內
的速度縱向拉伸通過將聚酯熔體轉移到輥上制得的薄膜。
在該步驟之后，該薄膜的結晶度優選在10 25%、特別是15 20%的范圍內。
由此制得的薄膜可以用于，例如，制備包裝帶。
此外，可以在另一步驟中橫向(即橫向于機器方向)拉伸在縱向拉伸后制 得的薄膜。
優選地，薄膜的橫向拉伸因子在2 5、特別優選3 4倍的范圍內。通常， 在90 120°C、優選100 120°C的溫度下橫向拉伸薄膜。
在拉伸成橫向之后，薄膜的結晶度優選在20 45%、特別是30~40%的范 圍內。
除了其它的以外，由此制得的薄膜可以用作包裝材料，特別是用作熱收 縮薄片。
此外，薄膜也可以進行熱穩定步驟，以使薄片在加熱至150。C或190°C 溫度時僅顯示很少收縮。就此，將橫向拉伸薄膜加熱至180。C 220。C的溫度 范圍內若干秒。由此，結晶性提高至大約50%。
通過本發明的方法制得的薄膜可用于也使用常規薄片的任何領域。因此， 可以由該薄片制造包裝薄膜(例如用于食品工業和醫藥部門)以及感光膠片和數據備份膠片(例如縮影膠片、磁帶)、印刷應用的薄膜(例如熱印壓膜)。
通過本發明方法制得的薄膜的厚度通常在1 pm 350 ^im范圍內，該{1取 決于應用。因此，例如，用于制備包裝的薄膜的厚度為6 250 pm，用于制備 薄膜的厚度為50 pm 175 pm，用于制備工業用膠片和縮影膠片的厚度為 100 200 pm，用于制備發動機或發電機的絕緣膜的厚度為250 350 pm，而 用于制備電容器的薄片的厚度在1~5 pm范圍內。
優選地，根據本發明制得的薄膜或薄片具有低缺陷率并具有小的薄片厚 度)。優選薄片每m2大于50pm的缺陷為最高1100、特別是最高900且特別 優選為最高600個，優選厚度為最大250 pm、特別優選最大30 pm的薄片也 達到這些值。
以下將通過實施例和比較實施例說明本發明，這些實施例不用來限制本 發明。
添加劑的制備
l丄乙酸鎂4-水合物(Mg-acet 4-hydrate)PET粉末混合物的制備 PET在冷卻之后使用液氮低溫粉碎并且在合適的混合器(例如轉鼓混合 器(Rhoenrad混合器))中與乙酸鎂4-水合物以100:1的比例均化。 1.2.乙酸鎂4-水合物CBT混合物的制備
在混合器(例如轉鼓混合器)中以100:1的比例將環狀化合物公司的市售 CBT顆粒與乙酸鎂4-水合物均化。 化學分析
根據下列方法分析了所制得的聚酯組合物的性質，表l中列出所得數據 和縮聚持續時間。
在25°C測量500 mg聚酯在100 ml的苯酚和1,2-二氯苯的混合物(3:2重 量份)中的溶液的特性粘度(I.V.)。
通過對在鄰甲酚和氯仿的混合物(70:30重量份)中的聚酯溶液的溴百里酚藍使用0.05 n的乙醇苛性鉀溶液的光度滴定法測定COOH端基濃度。 根據HUNTER進行色度值L和b的測量， 其中
i = io.VF禾口
6 = (7 — 0,8467.Z)
首先在135 ± 5。C于干燥室中使聚酯片結晶一小時。然后在三個光電池 前面分別設置紅、綠和藍濾光器的三量程色度計(three-range colorimeter)中通 過使用這些光電池測量聚酯樣品的色度來測定色度值(X、 Y和Z值)。根據 HUNTER公式進行評價。
類似于標準DIN 38404第2部分對水的通用測量方法，在直徑為22.2 mm 的球管中使用Co. Hach的濁度計(型號XR，根據美國專利4 198 161)使用于 苯酚/1,2 二氯苯(3:2重量份)中的10重量百分比的聚酯溶液進行以"用比濁測 量法測量的濁度單位"(NTU)表示的濁度的測量。測量與Formazine標準溶液 減去溶劑值(大約0.3 NTU)相比較的雜散光的強度。
過濾試驗進行如下
通過配備有壓力依賴型螺桿速度控制器的實驗室擠出機，在290。C的溫 度下使2 3 kg的預干燥的聚酯材料穿過標稱篩目大小為15 |im的過濾器， 并且求出在在60 min的時間段內在過濾器上增加的壓力。
通過下列公式計算過濾值FV:
FV = A X (Pe - Pb) / M [bar X cm2/kg]
Pe-以bar為單位的在試驗結尾的壓力
Pb-以bar為單位的在試驗初的壓力
M-以kg為單位的聚合物通過量
A-以cm2為單位的過濾面積薄片中的光學缺陷的測定
在實驗室擠出機中熔化聚合物。通過片材模具制備厚膜，通過溫度控制 冷卻輥使厚膜形成薄片。使該薄片通過其中利用具有圖像處理計算機的專用
數字高速CCD陣列(Co. Optical Control Systems GmbH， OCS)測定薄片缺陷的 光學檢查系統。為了評價測得的缺陷，將脈沖與預定尺寸和形狀的等級相關 聯。描述〉50^im/m2的可見缺陷的平均數。
使用特別設計用于這一目的的具有電極和具有數字測量值顯示的連接測 量設備的不銹鋼電池測定聚酯的電阻率。就此，將聚合物樣品以10K7min的 速度加熱至270°C，并且在以10 K/min的速度加熱至最高300。C的10 min 穩態時間之后，以nS/min為單位測量電導率并且用獨立電池常數換算成以Q ，cm"為單位的電阻率。
通過在密閉容器中加熱聚酯樣品測定乙醛含量，其中，通過頂空色譜法 使用氣相色譜測定在容器頂空的乙醛的量，注射系統HS40，珀金埃爾默 (PerkinElmer)，載氣氮，1.5m的不銹鋼柱，填充PoropackQ， 80 100目， 樣品數量2g，加熱溫度150。C，加熱持續時間90min。
實施例l(不根據本發明)
將特性粘度(IV)為0.635 dl/g的PET在液氮下粉碎并且在市售實驗室攪 拌器中以100:1的質量比與市售乙酸鎂4-水合物(默克(Merck))混合(添加劑 制劑1.1)。然后將PET粉末-Mg鹽混合物經由側面定量給料集料進料到環式 擠出機(Co. Extricom的型號RE 3)中得到IV為0.63 dl/g的PET熔體，其中， 擠出機的定量給料區域的溫度為270°C。環式擠出機由12個軸(直徑/長度符 合手冊)組成，其具有3個排氣區域并連接有用于制造PET顆粒的造粒機。
PET中的Mg濃度為8 ppm。
在進一步描述的實施例2 5中的加工過程類似于實施例1。 實施例2 (根據本發明)根據實施例1進行實施例2，但是，使用添加劑制劑L2(CBT粉末-Mg 鹽)代替添加劑制劑1.1。 CBT可以容易地在市售球磨機中磨碎成粉末并且與 粉碎的PET顆粒均化。
實施例3 (不根據本發明)
根據實施例1進行實施例3，但是，向混合物中另外加入二氧化硅(Co. Sylysiamont的SYLYSIA 350)。 PET中的Si02的量為1,500 ppm。 實施例4 (根據本發明)
根據實施例2進行實施例4，但是，向混合物中另外加入二氧化硅(Co. Sylysiamont的SYLYSIA 350)。 PET中的Si02的量為1500 ppm。 實施例5(不根據本發明)
根據實施例4進行實施例5，但是，使用15%的二氧化硅水懸浮液代替
二氧化硅粉末。 實施例6 8
根據EP 1 213 123的配置使用Co. Bersdorf的雙螺桿擠出機，根據實施 例1、 4和5進行實施例6、 7和8。 表2中列出所得的數據。
使用儀征公司(Co. Yizheng)的具有如下數據的亮光PET作為起始材料
IV: 0.630 dl/g
COOH: 13 mmol/kg
色度值L(切片，結晶的):82
色度值b(切片，結晶的):-0.2
濁度3.5
乙醛36 ppm
電阻率5.5 10-8 Q cm"缺陷> 50 820 過濾值2 bar cm2/kg在下列表中，將使用縮寫RE表示環式擠出機，使用縮寫TSE表示雙螺
桿擠出機。
表l
實施例l實施例2實施例3實施例4實施例5
根據本發明非是非是非
添加劑
乙酸鎂的Mg+++++
低溫粉碎PET +-+-一
CBT-+-++
Si。2--++
擠出機RERERERERE
*)以15%的水懸浮液形式加入Si02
分析單位
AAppm 5351656393
粘度dl/g 0.6150.6300.6010.6270.58
COOH端基mmol/kg 1314201626
L切片結晶- 80.681.682.779.779.8
b切片結晶- -0.50.1-0.20.30.3
濁度NTU 3.53.211.26.928.9
過濾試驗bar cm2/kg 3.42.129013,7456
缺陷>50pml/m2 990910156510901350
電阻率107 Q.cm 7686.516.9
Mgppm 810899
Si02ppm --150015001500表2
實施例6 實施例7 實施例8
根據本發明非非非
添加劑
乙酸鎂的Mg+++
低溫粉碎PET+--
CBT-++
Si02-+承+承
擠出機DSDSDS
*)以15%的水懸浮液形式加入Si02
分析單位
AAPPm6673110
粘度dl/g0.6100.6090.56
COOH端基mmol/kg192327
L切片結晶-訓80.180.6
b切片結晶-2.52.92.4
濁度NTU4.51029
過濾試驗bar.cm2/kg30110532
缺陷>50^iml/m2100511901440
電阻率107 Q-cm91114
Mgppm8810
Si02PPm-15001500
所得數據顯示根據本發明制得的聚酯組合物具有低的電阻率以及僅很小 的濁度。而且，在過濾試驗中有優勢。
使用具有雙螺桿主擠出機BT-55-33d、 BEMATEC 100 |iim過濾器、EDIPET噴嘴、具有輔助巻繞機的金屬絲釘扎(0.12 mm)可以在薄膜設備中將以這 種方式制備的聚酯加工成薄膜。制膜速度(haul-off speed)以10遞增從40 m/min增加到110 m/min。
相對于實施例1的材料測試實施例2 5的材料。對于根據本發明加入添 加劑的聚酯，制膜速度可以提高25 30%。
隨著CBT的加入，通過由改善的滑移效果引起的在環式擠出機中的壓力 下降，同時測得在實施例2和4中PET熔體與實施例1和3相比的流動性能 的改善，并且最大為15%。
權利要求
1、通過計量加入將釘扎添加劑加入聚酯材料的方法，該方法包括熔化所述聚酯材料并且將該熔體與釘扎添加劑組合物混合的步驟，所述釘扎添加劑組合物包含至少一種釘扎添加劑和環狀對苯二甲酸丁二酯。
2、 根據權利要求1所述的方法，其中，在將所述釘扎添加劑組合物與聚 酯熔體混合之前，在環式擠出機中熔化所述釘扎添加劑組合物。
3、 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述釘扎添加劑為乙 酸鎂。
4、 根據權利要求1 3中任一項所述的方法，其特征在于，所述聚酯材 料為聚對苯二甲酸乙二酯。
5、 根據權利要求1 4中任一項所述的方法，其特征在于，所述釘扎添 加劑組合物進一步包含Si02。
6、 制備聚酯薄片或聚酯薄膜的方法，該方法包括制備根據權利要求l 5中任一項所述的含有釘扎添加劑的聚酯熔體的步驟，進一步包括由聚酯組 合物制備聚酯薄膜或聚酯薄片的步驟。
7、 根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述聚酯薄膜或聚酯薄片 的厚度在1 350 pm范圍內。
8、 根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，該方法進一步包括拉 伸所制得的聚酯薄膜的步驟。
9、 釘扎添加劑組合物，該組合物包含至少一種釘扎添加劑和環狀對苯二 甲酸丁二酯。
10、 根據權利要求9所述的釘扎添加劑組合物，其特征在于，所述釘扎 添加劑為乙酸鎂。
全文摘要
本發明涉及釘扎組合物、向聚酯熔體中計量加入該組合物的方法以及制備聚酯薄膜的方法。本發明的特征尤其在于，使用環狀對苯二甲酸丁二酯作為釘扎組合物的載體材料。
文檔編號B29C47/10GK101657315SQ200880004103
公開日2010年2月24日 申請日期2008年2月6日 優先權日2007年2月6日
發明者埃克哈德·賽德爾, 布里吉諾·奧托, 格拉爾德·克里舍 申請人:魯奇吉瑪有限公司