專利名稱：一種制備釩酸鹽正極材料的方法
技術領域：
本發明涉及鋰電池生產領域，具體是指釩酸鹽正極材料，涉及一種簡單實用的制備釩酸鹽正極材料的方法。
背景技術：
釩酸銀作為一種自放電率低，安全性穩定性好的高性能鋰電池，被廣泛用于心臟復率除顫器(I⑶)的電源。合成Agtl 33V2O5, Ag12V3O8等這些正極材料的方法最常見的有固相合成法、水熱合成法、共沉淀法、微波合成法、溶膠凝膠法，離子交換法等。其中固相合成法是最成熟的方法，該方法簡單方便，易于操作，但該方法一般需要680°C下保溫10個小時以上才能合成，所得的產物顆粒大，且能耗大，成本高。水熱合成法在170°C 24小時有合成的報導，但沒有做成鋰電池的報導；制備的材料物相均一，粉體粒徑較小，但過程復雜，且需要高壓環境。共沉淀 法具有混合均勻、合成溫度低、過程簡單、易于大規模生產等優點，但是由于各組分的沉淀速度存在差異，可能會導致組成的偏離和均勻性的喪失。溶膠凝膠法中的LiOH與本發明方法的檸檬酸比，非常昂貴，且容易出現雜質相。離子交換法需要620°C 24小時才能合成。
發明內容
本發明的目的是在針對已有技術的缺點，結合液相法和溶膠-凝膠法的優點，提供一種制備高性能的釩酸鹽的方法。一種制備釩酸鹽正極材料的方法，包括如下步驟將V2O5與檸檬酸按比例，力口入去離子水中，5(T80°C加熱攪拌，直至溶液變為藍色；繼續在5(T60°C條件下蒸發掉多余的游離水分子，使之成溶膠狀；將化學計量比的可溶性鹽的粉末加入上述溶膠中，然后在5(T6(TC條件下攪拌，使之成凝膠狀，最后鼓風干燥，得到前驅體；將前驅體研磨后，在350-500°C范圍內熱處理1-4小時，得到釩酸鹽正極材料。所述的V2O5與檸檬酸的摩爾比I : 3。所述的可溶性鹽的粉末加入溶膠中，在5(T60°C條件下攪拌30分鐘，使之成凝膠狀。所述的可溶性鹽是Ag的可溶性鹽。所述的鼓風干燥的條件為8(rioo°c下鼓風干燥10小時。所述的f凡酸鹽正極材料包括Ag。. J2OpAg1.2V308。本發明與現有技術相比，具有如下優點(I)經過溶液和溶膠過程，元素間能達到離子級別的分散，經加熱分解后，能得到以加入原料的化學計量比來生成產物，無其他雜質相存在。(2)從制備前驅體到加熱分解，制備周期短，工藝簡單，不需要特定實驗環境，應用性強。(3)因為需要經過加熱分解的過程，產物的分散性好，顆粒度小，分解過程中放出的熱能讓反應的燒結溫度更低，產物結晶度更好。(4)本發明類似于溶膠法，燒結溫度很低，保溫時間短，顆粒度小，結晶性好。
圖I為本發明實施例I的XRD圖譜；圖2為本發明實施例2的XRD圖譜。
具體實施例方式以下結合實施例旨在進一步說明本發明，而非限制本發明。實施例I
稱取V2O5L 2g放于燒杯中，然后加入檸檬酸，V2O5與檸檬酸按摩爾比I : 3，再加入30ml去離子水，在磁力攪拌器上50°C加熱攪拌，至溶液變為藍色，繼續50°C加熱攪拌，蒸發掉多余的游離水分子，當溶液變為溶膠狀，加入AgNO3, AgNO3和V2O5摩爾比為1:3 ;在5(T60°C條件下攪拌30分鐘，使之成凝膠狀；然后在鼓風干燥箱中80°C烘干10小時得到前驅體；研磨10分鐘，在馬弗爐中以5°C /min的升溫速率升到400°C保溫2h，得到釩酸銀Aga33V2O5 材料。圖I為實施例I的XRD圖譜。實施例2稱取V2O5L 2g放于燒杯中，然后加入檸檬酸，V2O5與檸檬酸按摩爾比I : 3，再加入30ml去離子水，在磁力攪拌器上50°C加熱攪拌，至溶液變為藍色，繼續50°C加熱攪拌，蒸發掉多余的游離水分子，當溶液變為溶膠狀，加入AgNO3, AgNO3和V2O5摩爾比為O. 8:1 ;在5(T60°C條件下攪拌30分鐘，使之成凝膠狀；然后在鼓風干燥箱中80°C烘干10小時，得到前驅體；研磨10分鐘，在馬弗爐中以5°C /min的升溫速率升到400°C保溫2h，得到釩酸銀Ag1J3O8 材料。圖2為實施例2的XRD圖譜。
權利要求
1.一種制備釩酸鹽正極材料的方法，其特征在于，包括如下步驟將V2O5與檸檬酸按比例，加入去離子水中，5(T80°C加熱攪拌，直至溶液變為藍色；繼續在5(T60°C條件下蒸發掉多余的游離水分子，使之成溶膠狀；將化學計量比的可溶性鹽的粉末加入上述溶膠中，然后在5(T60°C條件下攪拌，使之成凝膠狀，最后鼓風干燥，得到前驅體；將前驅體研磨后，在350—500°C范圍內熱處理1-4小時，得到釩酸鹽正極材料。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的V2O5與檸檬酸的摩爾比I: 3。
3.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的可溶性鹽的粉末加入溶膠中，在5(T60°C條件下攪拌30分鐘，使之成凝膠狀。
4.根據權利要求I或3所述的制備方法，其特征在于，所述的可溶性鹽是Ag的可溶性鹽。
5.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的鼓風干燥的條件為8(noo°c下鼓風干燥10小時。
6.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的釩酸鹽正極材料包括Ago. 33V2O5、Ag1.2V3O8。
全文摘要
本文公開了一種制備釩酸鹽正極材料的方法，包括如下步驟按比例將V2O5和檸檬酸，混入去離子水中，加熱攪拌，直至溶液變為藍色。繼續加熱蒸發掉多余的游離水分子，使之成溶膠狀。將化學計量比的可溶性鹽的粉末加入上述溶膠中。繼續加熱攪拌成凝膠狀，然后鼓風干燥，得到前驅體；將前驅體研磨后，在350—500℃范圍內熱處理1-4小時，不需研磨就能得到分散性非常好的釩酸鹽正極材料的納米顆粒。本方法制備周期短，工藝簡單，實用于制備Ag0.33V2O5,Ag1.2V3O8等釩酸鹽正極材料。
文檔編號H01M4/54GK102891313SQ20121039484
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月17日 優先權日2012年10月17日
發明者梁叔全, 陳濤, 劉軍, 潘安強, 唐艷 申請人:中南大學