一種頁巖孔徑分布測試方法
【技術領域】
[0001 ]本發明設及頁巖勘探領域，尤其設及一種頁巖孔徑分布測試方法。
【背景技術】
[0002] 頁巖氣體主要W游離態和吸附態存在于頁巖儲層中，頁巖的孔隙結構決定著頁巖 的吸附和滲流特性，因此，研究頁巖儲層的孔隙結構對于頁巖的含氣性評價和勘探開發具 有十分重要的意義。頁巖氣藏儲層巖屯、的孔隙尺度分布跨度非常大，包括微孔(孔隙直徑< 化m)、介孔(2nm ^孔隙直徑^ 50nm)、宏孔(孔隙直徑>50nm)，準確獲取頁巖全尺度孔徑分 布特征是微觀儲層評價的基礎，對研究頁巖氣賦存規律有著重要的指導意義。目前研究頁 巖孔徑分布的測試手段主要有氣體吸附法、氣泡法、高壓壓隸法等，氣體吸附法中吸附質氣 體的選擇與孔徑大小有關，受吸附質氣體飽和蒸汽壓、液化溫度及Ξ相點等物理性質的影 響，氣體吸附法一般測試微孔和介孔孔徑分布。壓隸法中為了使隸進入孔徑更小的孔隙，須 對隸施加更高的壓力，因受測試儀器的壓力極限的影響，壓隸法測試孔徑范圍為一般在幾 納米到幾百個微米之間，因此壓隸法對微孔測試困難。因此，目前尚缺乏一種科學的直接研 究包括微孔、介孔、宏孔在內的全尺度孔徑分布測試方法。
【發明內容】
[0003] 本申請實施例提供了一種地頁巖孔徑分布測試方法，W實現對頁巖孔徑分布的全 尺度測試，從而為研究頁巖氣賦存規律提供理論基礎。
[0004] 為達到上述目的，一方面，本申請實施例提供了一中頁巖孔徑分布測試方法，包括 W下步驟：
[0005] 獲取頁巖樣品；
[0006] 對所述頁巖樣品進行氣體吸附法測試，根據氣體吸附法測試結果獲取所述頁巖樣 品的第一孔徑分布數據；
[0007] 對所述頁巖樣品進行高壓壓隸法測試，根據高壓壓隸法測試結果獲取所述頁巖樣 品的第二孔徑分布數據；
[000引判斷所述第一孔徑分布數據和第二孔徑分布數據中重復孔徑的孔徑分布數據的 差異性是否符合預設條件，根據判斷結果獲得處理后的孔徑分布數據；
[0009] 根據所述第一孔徑分布數據和所述第二孔徑分布數據中不重復孔徑的孔徑分布 數據W及處理后的孔徑分布數據計算微孔、介孔和宏孔在所述巖石樣品中所占的比例，獲 得所述巖石樣品全尺度孔徑分布數據。
[0010] 本申請實施例中所述的頁巖孔徑分布測試方法，所述根據判斷結果獲得處理后的 孔徑分布數據，具體包括：
[0011] 當所述第一孔徑分布數據和第二孔徑分布數據中重復孔徑的孔徑分布數據的差 異性符合預設條件時，所述處理后的孔徑分布數據為重復孔徑部分中第一孔徑分布數據；
[0012] 當所述第一孔徑分布數據和第二孔徑分布數據中重復孔徑的孔徑分布數據的差 異性不符合預設條件時，所述處理后的孔徑分布數據為重復孔徑部分中第一孔徑分布數據 和第二孔徑分布數據的算術平均值。
[0013] 本申請實施例中所述的頁巖孔徑分布測試方法，所述對頁巖樣品進行氣體吸附法 測試，根據氣體吸附法測試結果獲取所述頁巖樣品的第一孔徑分布數據，具體包括：
[0014] 對所述頁巖樣品進行低溫二氧化碳吸附測試，根據所述低溫二氧化碳吸附測試結 果獲得所述頁巖樣品的微孔孔徑分布數據；
[0015] 對所述頁巖樣品進行低溫氮吸附測試，根據所述低溫氮吸附測試結果獲得所述頁 巖樣品孔徑為2nm~200nm的孔徑分布數據；
[0016] 對應的，所述第一孔徑分布數據包括所述微孔孔徑分布數據及孔徑為2nm~200nm 的孔徑分布數據。
[0017] 本申請實施例中所述的頁巖孔徑分布測試方法，所述根據低溫二氧化碳吸附測試 的結果獲得所述頁巖樣品的微孔孔徑分布數據，具體包括：
[0018] 根據所述低溫二氧化碳吸附測試結果，利用密度泛函理論計算所述頁巖樣品的微 孔孔徑分布。
[0019] 本申請實施例中所述的頁巖孔徑分布現聯方法，所述根據低溫氮吸附測試的結果 獲得所述頁巖樣品孔徑為2nm~200nm的孔徑分布數據，具體包括：
[0020] 根據所述低溫氮吸附測試結果，利用BJ取去計算孔徑為化m~20化m的孔徑分布數 據。
[0021 ]本申請實施例中所述的頁巖孔徑分布測試方法，所述根據高壓壓隸法測試結果獲 取所述頁巖樣品的第二孔徑分布數據，具體包括：
[0022] 根據所述高壓壓隸法測試結果，利用Washburn方程計算所述頁巖樣品的第二孔徑 分布數據。
[0023] 本申請實施例中所述的頁巖孔徑分布測試方法，所述第二孔徑分布數據包括介孔 及宏孔孔徑分布數據。
[0024] 本申請實施例中所述的頁巖孔徑分布測試方法，所述頁巖樣品為按照預設目數進 行過篩處理后的頁巖樣品。
[0025] 本申請實施例中所述的頁巖孔徑分布測試方法，在對所述頁巖樣品進行氣體吸附 法測試之前，還包括：
[0026] 將所述頁巖樣品等分成Ξ份;其中，一份用于低溫二氧化碳吸附測試，一份用于低 溫氮吸附測試，一份用于高壓壓隸法測試。
[0027] 本申請實施例分別利用氣體吸附法和高壓壓隸法獲得第一孔徑分布數據和第二 孔徑分布數據，通過對兩種方法獲得的重復孔徑的孔徑分布數據的進行差異性判斷，并根 據判斷結果獲取處理后的孔徑為2nm~200nm的孔徑分布數據，再結合兩種方法獲得的不重 復孔徑的孔徑分布數據，從而可W計算微孔、介孔和宏孔在巖石樣品中所占的比例，獲得巖 石樣品全尺度孔徑分布數據。本申請實施例的全尺度孔徑分布測試方法簡單、方便，對研究 頁巖氣賦存規律提供了重要的理論基礎。
【附圖說明】
[0028] 為了更清楚地說明本申請實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 申請中記載的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提 下，還可W根據運些附圖獲得其他的附圖。
[0029] 圖1是本申請實施例的頁巖孔徑分布測試方法示意圖；
[0030] 圖2(a)~2(b)是本申請一實施例的頁巖孔徑分布測試結果示意圖；
【具體實施方式】
[0031] 為了使本技術領域的人員更好地理解本申請中的技術方案，下面將結合本申請實 施例中的附圖，對本申請實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本申請一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本申請中的實施例，本領域普通 技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都應當屬于本申請保護 的范圍。
[0032] 參考圖1，本申請實施例的頁巖孔徑分布測方法，包括如下步驟：
[0033] S1、獲取頁巖樣品。
[0034] 本申請實施例中，所述頁巖樣品為進行過篩處理后的頁巖儲層巖屯、巖石樣品顆 粒，過篩的目的是選擇合適的目數樣品，既不破壞介孔和微孔，又能測到絕大多數的孔隙， 本申請發明人經過大量的研究實驗得出:過篩目數為20目~36目較為適宜。
[0035] S2、對所述頁巖樣品進行氣體吸附法測試，根據氣體吸附法測試結果獲取所述頁 巖樣品的第一孔徑分布數據。
[0036] 氣體吸附法是在恒溫下從1013.25化~101 325化逐步升高作為吸附質的氣體分 壓，測定多孔試樣對其相應的吸附量，由吸附量對分壓作圖，可得到多孔體的吸附等溫線； 反過來從101 325化~1013.25化逐步降低分壓，測定相應的脫附量，由脫附量對分壓作圖， 則可得到對應的脫附等溫線。試樣的孔隙體積由氣體吸附質在沸點溫度下的吸附量計算。 在沸點溫度下，當相對壓力為1或非常接近于1時，吸附劑的微孔和中孔一般可因毛細管凝 聚作用而被液化的吸附質充滿。根據毛細管凝聚原理，孔的尺寸越小，在沸點溫度下氣體凝 聚所需的分壓就越小。而在不同分壓下所吸附的吸附質液態體積對應于相應尺寸孔隙的體 積，故可由孔隙體積的分布來測定孔徑分布。一般而言，脫附等溫線更接近于熱力學穩定狀 態，故常用脫附等溫線計算孔徑分布。
[0037] 吸附質氣體的選擇與孔徑大小有關，由于微孔孔徑尺寸非常小，在選擇吸附質氣 體時，應盡量選擇分子直徑小的吸附質氣體，W利于樣品的吸附，保證測試結果的有效性。 由于受到二氧化碳氣體飽和蒸汽壓、液化溫度及Ξ相點等物理性質的影響，二氧化碳無法 再介孔中發送毛細管凝聚過程，即無法對介孔孔徑分布進行計算。但是對于小于化m的微孔 來說，由于二氧化碳分子較小的動力學直徑，可W用于測量微孔孔徑。本申請實施例中，通 過低溫二氧化碳吸附測試的方法可W獲得所述頁巖樣品的微孔孔徑分布。具體測試步驟包 括:樣品處理、樣品稱重和樣品測試。由于吸附法測試的關鍵是吸附質氣體有效地吸附在被 測顆粒的表面或填充在孔隙中，因此樣品顆粒表面是否干凈至關重要。樣品處理的目的主 要是讓非吸附質分子占據的表面盡可能地被釋放出來